Вимірювання нітратів у питній воді иономером AI-125

 Що таке нітрати ?

Нітрати - це неорганічне з'єднання складається з одного атома азоту (N) і трьох атомів водню (O). Хімічна формула нітратів - NO3

 Вплив нітратів на організм людини

В організм людини нітрати потрапляють через воду і їжу. Якщо розглядати продукти харчування, то найбільше нітратів міститься в овочах. Самі по собі нітрати нешкідливі для людини. Але постійне знаходження нітратів у шлунку призводить до редуцированию їх в нітрити (NO2). Нітрити-небезпечні для здоров'я.

Для дорослої людини нечасте вживання продуктів, що містять навіть граничні дози нітратів, швидше за все, пройде без будь-яких негативних наслідків - завдяки властивості нітратів добре розчинятися у воді і виводитися з організму разом з уриною.
Єдина умова - вживається регулярно вода повинна бути "чистою" від нітратів.

Короткочасне вживання питної води з вмістом нітратів вище гранично допустимого, в основному, може викликати проблеми зі здоров'ям тільки у маленьких дітей. Діти вживають велику кількість води щодо свого маленького ваги, як у чистому вигляді, так і змішаної з різноманітними порошкоподібними сумішами дитячого харчування.
Умови трансформації нітратів у нітрити в шлуночках дітей, із-за низької кислотності більш сприятливі, ніж у дорослих. Нітрити зв'язують гемоглобін в червоних клітинах крові (еритроцитах) в метагемоглобін породжуючи при цьому захворювання крові зване метагемоглобинемия (кисневе голодування).

 Які основні джерела забруднення нітратами?

- Добрива містять азот в нітратній формі. Зміцнюють імунітет і сприяють росту сільськогосподарських культур. Вносяться у ґрунт з метою отримання високих врожаїв.
- Промислові та каналізаційні стоки.
- Неухильно зростаючий автопарк.
- Нітрати виробляються рослинами і тваринами.

 Який природний рівень нітратів у питній воді?

При відсутності забруднюючих факторів, масова концентрація нітратів у питній воді, зазвичай не перевищує 8 мг/л.

 Який гранично допустимий рівень нітратів у питній воді?

Гранично допустима концентрація нітратів у питній воді - 45 мг/л.

 Зразки води

Це звичайна столова питна негазована вода, придбана в супермаркеті. Вода з пластикових пляшок ємністю від 0,5 до 20 л. Вдалося знайти 12 неповторюваних назв води, які представляють 11 фірм-виробників. Також, одна проба води була взята з локального водопроводу.
Уся питна вода позиціонується виробниками як екологічно чиста, не містить шкідливих для здоров'я людини хімічних елементів і сполук.

 Інструменти для вимірювань

Вимірювати масову концентрацію нітратів у питній воді будемо професійнимиономером AI-125 (виробництво ТОВ "ВП ДИЛИС") із застосуванням нітрат-селективного електрода. З безлічі доступних на ринку електродів виберемо ЕЛІС-121NO3 (виробництва НВО "Вимірювальна техніка"), за такими критеріями:
- непогана повторюваність результатів вимірювань (при дотриманні рекомендацій фірми-виробника);
- хороше придушення хлоридів (коефіцієнт селективності 0,005);
В якості електрода порівняння використовуємо хлор-срібний електрод ЭСр10101. Надалі пару нітратний електрод-електрод порівняння будемо називати електрохімічною коміркою.

Датчик температури - платиновий pT-1000 Honeywell з комплекту поставки йономеру.


 Підготовка електродів до роботи

Новий нітрат-селективний електрод необхідно підготувати до експлуатації. Для цього поміщаємо робочу мембрану електрода в розчин азотнокислого калію (KNO3) з концентрацією 0,01 моль/л і залишаємо на добу.
В електроді порівняння перевіряємо наявність протоки електроліту через мембрану.

 Градуювання

Градуювання - це процедура визначення параметрів електрохімічної комірки.
Інформацію отриману в процесі градуювання іономір використовує в подальших розрахунках активності і концентрації.
Градуювання виконуємо за двома буферним розчинам /БР/ (розчинів порівняння, робочим зразкам) KNO3 відомої концентрації - 0,01 моль/дм3 (рNO3 = 2) і 0,0001 моль/дм3 (рNO3 = 4). Де pNO3 - активність нітратів.
 

З основного меню входимо в режим градуювання. Відповідними кнопками вибираємо один з восьми доступних вимірювальних каналів. В нашому випадку, канал з номером 1 запрограмований на вимірювання нітратів. Поміщаємо електроди і датчик температури (ДП) в перший БР з pNO3 = 4.

Спостерігаємо ЕРС і температуру БР1 поки не завершиться зворотний відлік часу.

Іономір автоматично визначає БР1, відображаючи значення активності.

Вікно з'являється у разі якщо іономір не зміг розпізнати БР. Також, при необхідності, користувач завжди може вибрати значення буферного розчину зі списку.

Витягаємо електроди і ДТ з БР1. Промиваємо дистильованою водою і осушиваем поверхню фільтрувальним папером. Акуратно звертаємося з робочою мембраною нітрат-селективного електрода.
На запрошення йономеру опускаємо електроди і ДТ у другій БР з pNO3 = 2.

Спостерігаємо ЕРС і температуру БР2 поки не завершиться зворотний відлік часу.

Іономір автоматично визначає БР2, відображаючи значення активності.

Останній крок в процедурі градуювання йономеру - висновок результатів. Піктограма в лівому верхньому куті повідомляє, що параметри електрохімічної комірки в нормі.

Градуювання йономеру, по кожному каналу, автоматично зберігається в енергонезалежній пам'яті і доступна для перегляду через відповідний пункт меню в налаштуваннях.

 Вимірювання нітратів в атестованих зразках

Результати вимірювання активності в атестованих зразках не повинні відхилятися більш ніж на ±0,02 від номінального значення, тоді похибка вимірювання концентрації нітратів не буде перевищувати ±10%
 

Після градуювання йономеру виконуємо контрольне вимірювання активності нітратів у розчині KNO3 відомої концентрації 0,001 моль/дм3 (рNO3 = 3,00).

Після закінчення деякого часу, виконуємо контрольні вимірювання в атестованих зразках з pNO3 = 4,00 і pNO3 = 2,00. Останні виміри дозволяють оцінити часову стабільність електрохімічної комірки.

 Вибір методу вимірювання концентрації

Іономір AI-125 пропонує два методи для вимірювання концентрації - "Пряма потенціометрія" і "Відома добавка". Метод відомої добавки, реалізований в іономіри, дозволяє точно вимірювати концентрацію шуканого хімічного елемента, як складних, так і простих за хімічним складом розчинах.
У теж час цей метод, порівняно з методом "Пряма потенціометрія" займає більше часу на підготовку проб до вимірів. Враховуючи, що вимірювання проводяться у питній воді, де практично відсутні заважають іони, скористаємося більш "швидким" методом.
 

 Вимірюємо нітрати иономером AI-125

Виміряти концентрацію нітратів иономером AI-125 досить просто. Для цього:

Поміщаємо електрохімічну комірку і ДТ в ємність з аналізованої водою і входимо в режим вимірювання концентрації.

Екран відображає всю інформацію про поточну пробі - температуру, ЕРС, активність нітратів і час, що залишився до закінчення виміру.

Підтвердження коефіцієнта. За стандартною методикою вимірювання нітратів для води (соку) вибираємо 62. Виконуємо команду "Далі".

Результат вимірювання масової концентрації нітратів у зразку питної води.

 Результати вимірювань

Вимірювання масової концентрації нітратів виконувалися з урахуванням рекомендацій за вимірюваннями в пробах з малою концентрацією.
Для всіх найменувань води проводилося мінімум 3 вимірювання, кожен раз зі свіжою пробій. При цьому, була встановлена висока повторюваність результатів вимірювання концентрації нітратів - різниця між наступними вимірами одного найменування води не перевищувала 0,2 мг/л.
Після закінчення основного циклу вимірювань, був виконаний ряд додаткових вимірювань у зразках з найменшою та найбільшою концентрацією нітратів.

У таблиці наведено результати нітратного аналізу питної води в порядок проведення вимірювань. Похибка вимірювання масової концентрації нітратів, не більше ±2%.
  

Прокоментируем отримані результати вимірювань нітратів у питній воді без прив'язки до виробників.

Концентрація нітратів у всіх розглянутих зразках води в рази менше гранично допустимої. У теж час, в двох зразках, спостерігаємо підвищений вміст нітратів, порівняно з іншими учасниками тесту.

Проба №6 з концентрацією нітратів 16,3 мг/л представлена регіоном в якому розташована велика кількість промислових і сільськогосподарських підприємств. Також, необхідно зазначити, що це єдина проба води з промислового регіону.

Проба №13 з концентрацією нітратів 11,5 мг/л була взята з локального водопроводу. Підвищену концентрацію нітратів у водопровідній воді, за результатами тесту, можна віднести до сезонних явищ - вимірювання виконувалися ранньою весною в період масового танення снігу.

Концентрація нітратів в інших зразках води не перевищує природний рівень. Найкращі результати представлені областями в яких відсутня яка-небудь виробнича (в тому числі і сільськогосподарська) діяльність людини. Також, хороші результати показали виробники з екологічно чистих регіонів, які мають іменні, глибоководні свердловини.